(1)在干(gan)燥管內裝入干(gan)燥劑(變色硅膠,顆粒(li)大于(yu)3mm)
(2)連接好氣(qi)(qi)路,氣(qi)(qi)管道應(ying)盡量短(duan),若要(yao)回(hui)收排出廢氣(qi)(qi)中的(de)汞,可在(zai)儀器的(de)排氣(qi)(qi)口接只(zhi)回(hui)收管,內裝碘化(hua)活性碳(混合物),zui終的(de)排氣(qi)(qi)口應(ying)通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞(ya)錫溶液和(he)蒸(zheng)餾水。
(4)在樣(yang)品溶液(ye)中加入適量的硫酸和錳酸鉀溶液(ye)行消解,使(shi)樣(yang)品中各種(zhong)形態的汞轉變為離子態汞,以備(bei)測定(該項(xiang)作(zuo)視(shi)分析操(cao)作(zuo)規程而定)。
(5)其它具:吸(xi)耳、O.5mL移液(ye)管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開電源開關(guan),數字表點亮(liang),汞燈示燈也同(tong)時點亮(liang),5秒(miao)后自(zi)動熄滅(mie)。
(2)接上(shang)抽氣泵(beng),調節(jie)量(liang)閥使(shi)量(liang)穩定在1.2L/min。
(3)儀器預熱段時(shi)間后(約20-30分鐘),調(diao)節調(diao)零電位器使數字顯示000。
(4)按(an)下保(bao)(bao)持(chi)常規鈕(niu),使儀器處于保(bao)(bao)持(chi)狀態,保(bao)(bao)持(chi)示燈點(dian)亮.zui大(da)顯示數值被保(bao)(bao)持(chi),此時復(fu)零鈕(niu)起作用,按(an)下復(fu)零鈕(niu),保(bao)(bao)持(chi)數值被復(fu)原位,松開保(bao)(bao)持(chi)常規鈕(niu)恢復(fu)到常規狀態。
l、量的選擇:般調定(ding)在1.2L/min,但(dan)用戶(hu)可(ke)在1-2.5L/min內改變(bian)。對儀器(qi)來說,量減小,能提(ti)響應(ying)峰(feng)值,提(ti)靈(ling)敏度,否(fou)則相(xiang)反。
2、在測(ce)量過(guo)程中,保持常規鈕在保持狀態時(shi),測(ce)個(ge)樣品,均要按(an)復零(ling)鈕使表頭顯(xian)示恢復到初始狀態后(hou),再行下個(ge)樣品的測(ce)量。
3、校正(zheng)次(ci)數:原(yuan)則(ze)上每(mei)做次(ci)校正(zheng)次(ci),但(dan)若(ruo)環境溫度變化不大(5℃以內)可(ke)省(sheng)略(lve)直接參照上次(ci)的校正(zheng)曲線便(bian)可(ke)。
4、汞(gong)(gong)(gong)標準(zhun)(zhun)(zhun)液的(de)加(jia)入(ru):儀(yi)器(qi)校正時,只(zhi)配制種汞(gong)(gong)(gong)標準(zhun)(zhun)(zhun)液(0.1ug/ml)以下(xia)簡稱標樣(yang)。其它(ta)濃(nong)度的(de)汞(gong)(gong)(gong)標準(zhun)(zhun)(zhun)液是通(tong)過(guo)改變標樣(yang)在(zai)翻泡瓶(ping)(ping)內(nei)(nei)(nei)的(de)加(jia)入(ru)量來實(shi)現,如要(yao)(yao)得到3ng/ml的(de)汞(gong)(gong)(gong)標準(zhun)(zhun)(zhun)液,只(zhi)要(yao)(yao)在(zai)翻泡瓶(ping)(ping)內(nei)(nei)(nei)加(jia)入(ru)0.3ml的(de)標樣(yang)(含30ng汞(gong)(gong)(gong)),瓶(ping)(ping)內(nei)(nei)(nei)再加(jia)8ml蒸餾水,2ml氯化(hua)亞錫,則zui終瓶(ping)(ping)內(nei)(nei)(nei)汞(gong)(gong)(gong)濃(nong)度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作(zuo)過程中,應(ying)盡量(liang)(liang)不用(yong)干(gan)燥(zao)劑(ji)(ji),使用(yong)干(gan)燥(zao)劑(ji)(ji)會使測(ce)量(liang)(liang)產生誤差(cha),在做液出現干(gan)擾水峰時,再(zai)加入少量(liang)(liang)干(gan)燥(zao)劑(ji)(ji)。
6、濃度(du)(du)樣品(pin):對過10ng/ml濃度(du)(du)的樣品(pin)應作稀(xi)釋,盡量使所測(ce)濃度(du)(du)在0-5ng/ml的范圍內。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示(shi)數(shu)值(zhi)通過顯示(shi)調節鈕,同(tong)樣調節在020-100數(shu)值(zhi)范圍(wei)內(nei)。
8、樣(yang)品的(de)預處理:參照有關的(de)分(fen)析操作規程(cheng)。
9、玻璃器(qi)皿的處理、參(can)照(zhao)有關(guan)的分(fen)析操作規程。